方法名稱:
苯佐卡因原料藥—苯佐卡因的測(cè)定—永停滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定苯佐卡因原料藥中苯佐卡因的含量。
本方法適用于苯佐卡因原料藥。
方法原理: 供試品照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算苯佐卡因的含量。
試劑: 1. 濃氨試液
2. 鹽酸溶液(1→2)
3. 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
4. 基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1.亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉0.10g,加水適量使溶解成1000mL。
標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL與濃氨試液3mL,溶解后,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法指示終點(diǎn)。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量,算出本液的濃度。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.35g,照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.52mg的C9H11NO2。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。